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高压发生器和X射线光管是仪器内贵重的部件，一般不会出问题。检查高压发生器，可将高压发生器打开，根据电路图，检查各个开关是否在正常位置，看一下保险丝有没有熔断，再进一步的检查好由维修工程师来做。X射线光管是个封闭的部件，一旦损坏，只能更换，不能修理。检查X射线光管，可检查X射线光管与高压电缆的连接是否正常，高压电缆有无损坏。
X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作，但光谱室和样品室有很多部位与外部相连，可能漏气的部位很多。检查真空故障时，将可能出问题的地方人为分隔为三部分：真空泵、样品室、光谱室，对这三部分逐一检查以缩小范围。样品室常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈，样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转，仪器几年运行下来，样品自转处的密封圈磨损，密封效果变差。
在低X射线光管功率情况下，选一个KKα计数率约2000CPS的样品，测定计数率，然后用一个钾含量高的样品取代原样品，将光管调到满功率，保持2分钟，再将X射线光管功率减至原值，测量个样品，如窗膜导电正常，将得到原计数率，如窗膜导电性能变差，会发现计数率减小，然后慢慢回升至初始值，这时就应调换窗膜。
